兩種常用的催化劑填充柱固定液的涂漬方法
瀏覽次數：736發布日期：2022-04-20
催(cui)化(hua)劑填充(chong)柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料，填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優點是制備和使用方法都比較容易掌握，具有多種填料可供選擇，能滿足一般樣品分析要求。
催化劑填充柱固定液的涂漬：
涂漬固定液的基本要求就是獲得薄而均勻的液膜。涂漬固定液時，固定液要充分溶解在溶劑中，不要有“假溶”現象(即粗看上去溶劑中沒有固定液的凝塊了，而實際上由于固定液在溶劑中溶漲后透明，不細看就不容易發現有未溶解的固定液塊存在)。對于SE-30等硅酮類固定液，一般需要更長的溶解時間(通常是16～48h)，才能使固定液全部溶解在溶劑中。常用的固定液涂漬量是0.1～2.5%，若是10%甚至更高的涂漬濃度時，為使涂漬均勻，可將固定液分2～3次進行涂漬。
常規涂漬法
常規涂漬法簡單易行，適用于配比大于5%的涂漬，然而液膜厚度不均勻，需經老化使固定液重新均勻分布，對低配比(3%以下)固定相，由于液膜趨于單分子層分布，如果涂漬不均勻，老化亦不能使其均勻，為了提高涂漬的均勻性，涂漬方法則多采用抽空蒸發法等。
雙抽涂漬法
雙抽涂(tu)(tu)漬(zi)法(fa)即抽真空抽濾(lv)涂(tu)(tu)漬(zi)法(fa)，是在吸(xi)濾(lv)涂(tu)(tu)漬(zi)法(fa)的(de)(de)基礎上衍生出的(de)(de)一種(zhong)方法(fa)，具(ju)有載(zai)(zai)(zai)體(ti)破損少、涂(tu)(tu)漬(zi)均勻(yun)、操作(zuo)簡(jian)單等優點。其(qi)原理為載(zai)(zai)(zai)體(ti)表面存在很多孔隙，孔隙里充滿空氣，涂(tu)(tu)漬(zi)前對載(zai)(zai)(zai)體(ti)進行(xing)抽真空處理，固(gu)定液就會順利(li)進入孔隙里，并(bing)把載(zai)(zai)(zai)體(ti)*包裹，載(zai)(zai)(zai)體(ti)對固(gu)定液有一定吸(xi)收率，飽(bao)和吸(xi)收后(hou)采(cai)用抽濾(lv)法(fa)將多余溶液除(chu)去，使附著在每一載(zai)(zai)(zai)體(ti)顆粒上的(de)(de)固(gu)定液基本相同，且均勻(yun)分布在表面。
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